《葡萄酒中原花青素的測定液相色譜法》等2項團標征求意見

儀表網

2022-01-19 09:04:45 來源：儀表網閱讀量：9812

　　按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定液相色譜法》、《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定液相色譜-質譜/質譜法》兩項團體標準征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見，意見反饋郵箱1904691657@qq.com，截止時間2022年2月18日。

　　《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定液相色譜法》

　　本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院、寧夏工商職業(yè)技術學院、寧夏回族自治區(qū) 食品質量監(jiān)督檢驗二站、寧夏化學分析測試協(xié)會。

　　本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法；GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的測定；DB65/T 4039-2017 黑果枸杞原花青素含量得測定液相色譜法文件編制而成。本標準規(guī)定了賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素含量測定的高效液相色譜的方法。

　　方法原理：

　　試樣經乙酸乙酯提取，旋蒸濃縮至干，以甲醇定容，應用高效液相色譜法測定，經 C18色譜柱分離，以保留時間定性，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。 2.旋轉蒸發(fā)儀。 3.超聲波清洗器。 4.分析天平：感量0.1mg 和 0.01g。5.離心機：最大轉速10000r/min。 6.純水儀。7.渦旋混合器。

　　試樣制備：

　　將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內充分混勻，將混勻樣品置于潔凈容器內密封，作為試樣，并標明標記。

　　試樣的提?。?br />

　　準確稱取 10g(精確到 0.01g)試樣于 50mL 聚四氟乙烯離心管內，分別加入 20mL 乙酸乙酯，渦旋混勻 1min，超聲提取 10min 后，5000r/min 離心 5min，取上層全部提取液轉移至雞形瓶中，重復上述操作，合并兩次提取液，40℃旋轉濃縮至近干，用甲醇溶解并定容至 10mL，取 1mL 樣液經 0.22μm 微孔濾膜過濾，待液相分析。

　　本標準適用于賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中原花青素的測定。

　　《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定液相色譜-質譜/質譜法》

　　本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院(國家市場監(jiān)管重點實驗室(枸杞和葡萄酒質量安全))、寧夏工商職業(yè)技術學院、寧夏回族自治區(qū)食品質量監(jiān)督檢驗二站、寧夏化學分析測試協(xié)會。

　　本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法；GB/T 23496-2009 食品中禁用物質的檢測堿性橙染料高效液相色譜法；SN/T 4523-2016 出口葡萄酒中多種非法著色劑的測定液相色譜-質譜/質譜法文件編制而成。本標準規(guī)定了賀蘭山東麓葡萄酒中堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號 5 種非食用著色劑的液相色譜質譜檢測方法。

　　方法原理：

　　方法提要液體試樣經乙腈提取后，用無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化后，氮吹至干，定容后經 C18色譜柱分離，供液相色譜-質譜儀測定和確證，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。 2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。3.渦旋混合器。 4.離心機：最大轉速 10000r/min。 5.氮吹儀：可溫控。6.超聲波發(fā)生器。

　　試樣制備：

　　將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內充分混勻，將混勻樣品置于潔凈容器內密封，作為試樣，并標明標記。

　　試樣的提?。?br />

　　稱取試樣 10.0 g(精確到 0.01g)于 50 mL 聚四氟乙烯離心管中，加入 3g 無水硫酸鎂、1.5g 氯化鈉，再加入 10mL 乙腈，渦旋混勻 1 min，超聲提取 10 min，8000 r/min 離心 5 min，吸取上清液，殘渣再用 10 mL 乙腈重復提取 1 次，合并上清液，混勻，8000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。吸取 8 mL 上述混合提取液加入內含 900mg 無水硫酸鎂、150mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的 15mL 塑料離心管中凈化，渦旋混勻 1 min，8000 r/min 離心 5 min，取 1mL 凈化液，用小流速氮氣吹至近干，加入 1mL 初始流動相，渦旋混勻，過 0.22μm 微孔濾膜，用于測定。

　　定量測定：

　　根據(jù)樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的基質混合標準工作溶液，基質混合標準工作溶液和待測樣液中 5 種非食用著色劑的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內?；|混合標準工作溶液與樣液等體積進樣測定。標準溶液及樣液均按 6.3.1 和 6.3.2 規(guī)定的條件進行測定，如果樣液中與標準溶液相同的保留時間有峰出現(xiàn)，則對其進行確證，堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號的參考保留時間見表 2。堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號標準品的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖參見附錄 B，采用基質溶液標準曲線外標法定量。

　　本標準適用賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中堿性橙2、堿性嫩黃O、堿性橙21、堿性橙22、柑橘紅2號的測定和確證。

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