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《食品中２′-巖藻糖基乳糖的測定離子色譜法》團(tuán)標(biāo)發(fā)布

2022-02-18 09:09:55 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：9045

　　根據(jù)《中國食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作管理辦法》等規(guī)定，T/CIFST 007-2022《食品中2'-巖藻糖基乳糖的測定離子色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)專家評審委員會審查通過，現(xiàn)予以發(fā)布。

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī) 定起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南開大學(xué)、國家預(yù)包裝食品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心(浙江)、雅培貿(mào)易(上海)有限公司、北京三元食品股份有限公司、丹尼斯克(中國)有限公司、內(nèi)蒙古伊利實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司、上海海關(guān)動植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心。

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中2′-巖藻糖基乳糖的離子色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒配方食品、乳粉和特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中2′-巖藻糖基乳糖含量的測定。

　　方法原理：

　　試樣經(jīng)淀粉轉(zhuǎn)葡糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解，過濾后，采用離子色譜法分離，脈沖安培檢測器檢測，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.離子色譜：配有三元及以上梯度泵，脈沖安培檢測器。2.預(yù)柱：CarboPacTM PAl Guard Column或等效柱。3.分離柱：CarboPacTMPA1 Analytical Column或等效柱。4.分析天平：感量為0.lmg 和0.01g。5.恒溫水浴鍋：60 ℃士2℃。6.pH計(jì)：精度為士0.01。7.磁力攪拌器。8.渦旋混合器。9.氮吹儀。10.超純水儀。

　　離子色譜參考條件：

　　1.色譜柱：預(yù)柱(4 mm×50 mm)；分離柱(4 mm×250 mm)。2.柱溫：25 ℃。3.流速:lmL/min。4.進(jìn)樣量：5μL。5.柱壓：1000psi~2500psi。6.流動相：A相為水，B相為0.5 mol/L氫氧化鈉溶液，C相為0.3 mol/L乙酸鈉溶液。

　　安培檢測器參考條件：

　　1.參比電極：氯化鉀飽和的銀/氯化銀。2.工作電極：金電極。3.輔助電極：鈦。4.波形：碳水化合物檢測四電位波形。

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：

　　將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液從低到高依次注入離子色譜儀中，測定相應(yīng)的響應(yīng)值(峰面積)，以標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中2′-巖藻糖基乳糖的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以試樣前后兩套標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中2′-巖藻糖基乳糖的平均響應(yīng)值(峰面積)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。上下兩套標(biāo)準(zhǔn)工作溶液響應(yīng)值(峰面積)漂移對于標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度≤1mg/L時，不超過15%，對于標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度>1mg/L時，不超過10%。標(biāo)準(zhǔn)曲線積分方式可選擇線性不強(qiáng)制過零點(diǎn)或二次曲線不強(qiáng)制過零點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.999。2′-巖藻糖基乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液典型離子色譜圖參見附錄A。

　　檢出限及定量限：

　　1.對于固態(tài)試樣，本方法對2'-巖藻糖基乳糖的檢出限為9mg/100g，定量限為36mg/100g。2.對于液態(tài)試樣，本方法對2'-巖藻糖基乳糖的檢出限為lmg/100g，定量限為4mg/100g。

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