湖南省《醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法》地方標準征求意見

2023-10-07 09:50:20 來源：儀表網閱讀量：9475

　　根據《湖南省市場監(jiān)督管理局關于下達地方標準制修訂項目計劃的通知》的相關要求，由湖南省產商品質量檢驗研究院制定的《醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法》地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。

　　醬腌菜是湖南省岳陽市的特色食品，該產品以新鮮蔬菜為主要原料，采用不同的腌漬工藝制作而成的各種蔬菜制品。我國醬腌菜生產的歷史悠久，品種繁多，是人民群眾喜愛的一種佐餐食品。硝酸鹽和亞硝酸鹽作為常用食品添加劑中的發(fā)色劑和防腐劑，廣泛存在于此類食品中。

　　目前，醬腌菜中亞硝酸鹽的檢測主要采用GB/T 5009.33-2016第二法分光光度法，該方法操作相對繁瑣，能影響最終測定結果的因素較多，其準確性易受操作環(huán)境、檢測人員等的影響，且該方法檢出限高，亞硝酸濃度較高時，重復性差，平行性不好。第一法為離子色譜法，帶電導檢測器的離子色譜法受基體、溫度影響較大，而且有大量氯離子存在下無法測定亞硝酸鹽，使用率也就不高。其他檢測NO-2和NO-3的方法如熒光法，該方法靈敏，但有些物質的存在會增加或降低熒光強度導致相對標準誤差增大，特別是醬腌菜成分復雜?，F(xiàn)階段沒有任何標準采用頂空-氣相色譜法對醬腌菜亞硝酸鹽的檢測，湖南省產商品質量檢驗研究院積累歷年檢測和科研經驗，發(fā)現(xiàn)該方法前處理簡單，檢出限低，準確度和靈敏度高，干擾小，重復性好，可以大批量檢測醬腌菜中的亞硝酸鹽，更好縮短檢測時限，更好為我省醬腌菜企業(yè)提供服務保障。因此本文件旨在建立頂空-氣相色譜法測定醬腌菜中亞硝酸鹽，包括樣品制備和檢測的方法，該方法確立填補頂空-氣相色譜法測定醬腌菜亞硝酸鹽檢測標準的空白，同時為進一步對國標食品中亞硝酸鹽測定方法的制修訂提供技術支持。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件規(guī)定了醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定方法。本文件適用于頂空-氣相色譜法測定醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽。

　　原理：

　　在酸性條件下，環(huán)已基氨基磺酸鈉和亞硝酸鈉在酸性條件下反應生成環(huán)己醇，環(huán)己醇在酸性條件下又繼續(xù)與亞硝酸鈉發(fā)生酯化反應生成環(huán)己烯，環(huán)己烯在常溫下成氣態(tài)，采用頂空氣相進樣系統(tǒng)進行定量檢測。根據環(huán)己烯色譜響應值與亞硝酸鹽濃度成正比，計算出醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽含量。

　　儀器和設備：

　　1.氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　2.自動頂空進樣器。

　　3.頂空進樣瓶：20ml。

　　4.分析天平：感量0.1mg。

　　5.渦旋儀。

　　6.容量瓶：10mL、50mL和100mL。

　　7.恒溫水浴鍋。

　　8.恒溫干燥箱。

　　9.移液器或移液管：1mL和5mL。

　　測定條件：

　　1.頂空進樣器條件

　　頂空進樣器測定參考條件如下：

　　a)恒溫爐溫度50.0 ℃，樣品流路溫度90.0 ℃，傳輸線溫度150.0 ℃。

　　b)GC 循環(huán)時間14 min，樣品瓶恒溫時間30 min。

　　2.氣相色譜參考條件

　　a)色譜柱：石英毛細管柱(10%二甲基聚硅氧烷)：(30m×0.32mm×0.50um)或等效柱。

　　b)柱溫升溫程序：初溫80℃保持1min，40℃/min升溫至100℃保持2min，40℃/min升溫至200℃保持4min，共10min。

　　c)進樣口：色譜柱流量2.0mL/min，分流比20∶1。

　　d)檢測器溫度：300℃。

　　e)載氣：高純氮氣，尾吹氣流量30mL/min。

　　f)氫氣：40mL/min；空氣：200mL/min。

　　精密度：

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

　　其他：

　　醬腌菜中亞硝酸鹽檢出限0.1mg/kg。

　　更多詳情請見附件。

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